Метод градуировочного графика
Согласно закону Бугера – Ламберта – Бера оптическая плотность раствора линейно зависит от концентрации:
A = ε * l * C
Метод основан на построении градуировочного графика в координатах А – pС в области определяемых концентраций при соблюдении закона.
Требования к градуировочному графику:
- Диапазон концентраций, перекрываемых графиком, должен включать диапазон определяемых концентраций
- Угол наклона графика должен приближаться к 45 градусам
- График должен быть линеен в рабочем диапазоне концентраций
- Количество точек должно быть не менее 4-5
Задача:
Стандартный раствор церия приготовили растворением 0,0500 г оксида церия в 250,0 мл смеси хлорной и хлороводородной кислот. В колбы вместимостью 25,00 мл поместили «а» мл стандартного раствора, добавили аммиак, пероксид водорода, нитрилотриуксусную кислоту и разбавили до метки водой. При фотометрировании относительно холостого раствора получили:
|
а, мл |
3,00 |
3,50 |
4,00 |
4,50 |
5,00 |
|
Aотн. |
0,135 |
0,270 |
0,405 |
0,545 |
0,680 |
Навеску угля массой 10,00 г предварительно озолили и растворили в смеси кислот, добавили необходимые реактивы, разбавили до 25,00 мл и фотометрировали. Вычислить массовое содержание в г/т церия IV если Аотн. = 0,440.
Дано:
mст
= 0,0500 г
Vст = 250,0 мл
Значения оптических плотностей при
различных концентрациях оксида церия IV.
Vгр. р-ра = 25,00
мл
mуг = 10,00 г
Vан. р-ра = 25,00
мл
Аотн.x = 0,440
MCe - ?
Решение:
Рассчитаем концентрации церия в колбах с градуировочными растворами. Пример расчёта для первой колбы:
|
а, мл |
3,00 |
3,50 |
4,00 |
4,50 |
5,00 |
|
С * 105, г/мл |
2,40 |
2,80 |
3,20 |
3,60 |
4,00 |
|
pC |
4,62 |
4,55 |
4,50 |
4,44 |
4,40 |
Построим градуировочный график
Рассчитанные точки не имеют большого разброса, что позволяет решить задачу менее трудоёмким методом градуировочного графика. По построенному графику определим определим показатель концентрации для анализируемой пробы.
pC
= 4,49
CCeO2 = 0,000032 г/мл
Рассчитаем массовое содержание церия в угле с учётом размерностей и количества церия в оксиде:
Ответ: MCe = 65 г/т
Пояснения: расчёт по данному методу возможен при малом разбросе точек, но при влиянии сторонних факторов на анализ и большом разбросе точек желательно использование МНК.
Видео можно посмотреть тут
