Потенциометрическое титрование
В случае смазанных интегральных и дифференциальных кривых используют кривую по второй производной или метод Грана. Подобные случаи наблюдаются при титровании слабых кислот и оснований, окислительно-восстановительных систем с низким скачком потенциала, многоосновных кислот и оснований.
Задача:
Из пробы нефти объёмом 100,0 мл экстрагировали неорганический хлор 20,0 мл воды и после предварительной подготовки оттитровали потенциометрическим методом 0,0100 М раствором нитрата серебра:
|
VAgNO3, мл |
3,60 |
3,80 |
4,00 |
4,20 |
4,40 |
4,60 |
4,80 |
5,00 |
5,20 |
|
E, мВ |
431 |
439 |
450 |
465 |
486 |
523 |
550 |
566 |
575 |
Вычислить массовое содержание неорганического хлора в нефти в мг/л.
Дано:
Vпробы
= 100,00 мл
Vэкстракта = 20,0 мл
Зависимость потенциала
электрода от объёма титранта.
СAgNO3 = 0,0100
моль/л
MCl - ?
Решение:
Построим интегральную и дифференциальную кривые:
Скачок слабо выражен, определить ТЭ с достаточной точностью не
возможно!!!
Пик обозначен одной точкой, достаточно надёжно определить ТЭ
нельзя!!!
Согласно методу ТЭ определяется как абсцисса точки пересечения
двух прямых образованных точками до ТЭ и после неё.
ТЭ определяется точкой пересечения линии соединяющей крайние
точки кривых до ТЭ и после. При построении необходимо выкинуть критические точки
близкие к ТЭ
Оба метода дали объём: Vт = 4,62 мл
Далее ведём расчёт по формулам для прямого титрования:
Объём экстракта в данной задаче - избыточные данные!!!
Ответ: MCl = 16,4 мг/л - как видно по графикам расчёт по интегральной и дифференциальной кривой совершенно не возможен.
