АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость. К мерной посуде относят бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.
Виды мерной посуды:

• Неточная – позволяет определить примерный объем;
• Точная - позволяет определить точный объем с определенной погрешностью, используется для точного измерения объема и приготовления стандартных растворов с точной концентрацией.

Выпускаемая промышленностью мерная посуда калибрована (на наливание или выливание), и ее вместимость должна соответствовать действующим государственным стандартам. Бюретки, колбы и пипетки, используемые для точных измерений, калибруются по образцовым мерам вместимости 1 или 2 разряда обычно при 20 °С. В соответствии с этим бюретки, мерные колбы и пипетки изготовляются 1 и 2 классов точности. Допустимое отклонение для бюреток и градуированных пипеток 1 класса точности равно половине цены наименьшего деления шкалы, 2 класса - цене наименьшего деления шкалы. Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительны, что делает возможным пользоваться ею при температуре, отличающейся от 20°С на несколько градусов, не делая поправок. Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 °С, будет при 26 °С равен 1000,15 мл.

• МЕНЗУРКИ - это сосуды конической формы, на наружной поверхности которых, нанесены деления в миллилитрах. Мензурки применяют в основном для отстаивания мутных жидкостей, осадок собирается в нижней суженной части. Обычно мензурки изготавливают вместимостью от 50 до 1000 мл. Мензурки калибруют на отливание.

• МЕРНЫЕ ЦИЛИНДРЫ - это сосуд обычно цилиндрической формы с нанесенными на их наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Цилиндры изготавливают вместимостью от 5 до 2000 мл. Для отмеривания необходимого объема жидкости ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления. Мерные цилиндры калибруют на наливание и отливание. Изготавливается разных исполнений с носиком, с пришлифованной пробкой, с носиком и пластмассовым основанием, с пришлифованной пробкой и пластмассовым основанием.

• МЕРНЫЕ ПРОБИРКИ - применяются для определения объема при химических анализах. Представляют собой прямые круглодонные пробирки с верхним рантом. Деления нанесены на всю длину пробки. Допускаемая погрешность соответствует цене деления шкалы.

• МЕРНЫЕ КОЛБЫ - плоскодонные колбы различной емкости, в большинстве случаев имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют их без пришлифованных пробок, тогда для закрывания используют резиновые пробки. Мерные колбы служат для проведения различных аналитических работ: разбавления растворов, растворения веществ в определенном объеме соответствующего растворителя и т.п. Мерные колбы калибруют на наливание и на отливание.

Работа с мерной колбой:

1. Залить в мерную колбу немного воды;
2. Поместить навеску вещества или отмеренный объем жидкости;
3. Залить воды примерно до 2/3 объема колбы, перемешивать до полного растворения;
4. Довести объем раствора в колбе до начала горлышка, затем осторожно довести до метки (по нижнему краю мениска). Последние порции воды добавлять по каплям! Направление взгляда должно быть перпендикулярно колбе!
   
5. Закрыть колбу пробкой, перевернуть, тщательно перемешать содержимое пузырем воздуха;
6. Растворение вести при температуре, указанной на колбе (обычно 25^o С).

Правила работы с мерной колбой:

• Мерные колбы всегда должны быть чисто вымыты;
• При пересыпании через воронку измельченных твердых веществ следует применять только сухую воронку, причем высыпать сразу всю навеску не рекомендуется;
• Раствор в мерной колбе следует перемешивать очень осторожно многократным переворачиванием. Прежде убедившись, плотно ли закрыта колба;
• Колбу следует держать только за горлышко, придерживая большим и средним пальцем правой руки, одновременно прижимая пробку указательным пальцем;
• Совершенно недопустимо держать мерную колбу за шар, так как это вызывает нагревание колбы с жидкостью и изменение объема последней.
• ПИКНОМЕТР - физикохимический прибор, стеклянный сосуд специальной формы и определённой вместимости, применяемый для измерения плотности веществ, в газообразном, жидком и твёрдом состояниях. Пикнометр был изобретён Дмитрием Ивановичем Менделеевым в 1859 году.
  Измерение плотности пикнометром основано на взвешивании находящегося в нём вещества (обычно в жидком состоянии), заполняющего пикнометр до метки на горловине или до верхнего края капилляра, что соответствует номинальной вместимости пикнометра.

• ПИПЕТКИ - стеклянные трубки с оттянутым кончиком, позволяющая точно отмерить небольшой объем жидкости. Для отмеривания малых объемов жидкостей применяют микропипетки емкостью 1, 2, 3 и 5 мл. Микропипетки часто градуируют, они имеют деления в 0,01мл, что позволяет делать отсчет с точностью 0,002-0,005 мл. Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости, но любой произвольный в пределах ее емкости.

Правила работы с пипеткой:

• Перед применением: промыть пипетку дистиллированной водой), дать ей стечь, обсушить фильтровальной бумагой;
• Ополоснуть пипетку измеряемым раствором, для чего:  Набрать в пипетку немного раствора, держа пипетку горизонтально и осторожно вращая, ополоснуть им внутренние стенки пипетки, вылить раствор в слив;
• Жидкость в пипетку засасывать при помощи груши! Засасывать в пипетку ртом нельзя!!!
• Отбор пробы:
  • Набрать жидкость в пипетку выше уровня нужной метки, закрыть верхнее отверстие указательным пальцем;
  • Держа пипетку на уровне глаза осторожно слить жидкость до нужной метки (по нижнему краю мениска);
  
  • Распространенная ошибка среди новичков - зажимание верхнего конца пипетки большим пальцем. При таком способе точность слива жидкости до нужного объема существенно ниже, хотя поначалу такой способ кажется легче. Также следует следить за тем, что указательный палец был сухой;
  • Перенести пипетку в нужную колбу и слить отмеренный объем жидкости до нужного деления или полностью, не выдувая из пипетки остаток из носика. Наиболее точные результаты получают тогда, когда конец пипетки при ее опорожнении прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике нижней трубки;
  • Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать;
  • Для хранения пипеток применяют специальные подставки, которые вместе с пипетками следует убирать в шкаф из органического стекла для предохранения от загрязнения аэрозолями воздуха;
  
  • Хранить вымытые пипетки следует носиками вверх в высоких цилиндрах, дно которых покрыто фильтровальной бумагой. Остатки чистой воды, вытекающей из пипеток, всасываются бумагой, поэтому пипетки быстрее высыхают.

Автоматический дозатор (автоматическая пипетка) - это высокотехнологичное устройство поршневого типа (работают по принципу вытеснения воздуха за счет перемещения поршня в измерительном цилиндре). Автоматические дозаторы предназначены для точного дозирования жидкостей, проб и реагентов при проведении исследований в лабораториях любого уровня и, поскольку дозирование одна из часто повторяемых процедур, тем самым повышая производительность работы и комфорт при выполнении большого количества рутинных исследований.
Автоматические пипеточные дозаторы бывают одноканальные и многоканальные, с постоянным (фиксированным) и переменным объемами дозирования. Эргономичный корпус дозатора выполнен из высококачественного пластика, устойчивого к химически активным средам, что позволяет пользователю работать с разнообразными жидкостями, как с растворами, так и с концентрированными жидкостями. Дозирующие устройства легки и удобны в использовании и обслуживании.

Стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих анализу. Газ поглощают жидким или твердым сорбентом, заполняющим газовую пипетку.

• Бюретки - тонкая градуированная стеклянная трубка ёмкостью до 50 мл, открытая на одном конце и снабжённая стеклянным или тефлоновым запорным краном на другом. Предназначена для измерения определённого количества жидкости.

Правила работы с бюреткой:

• Бюретки следует держать в особенной чистоте;
• После работы бюретку следует вымыть водой и оставит ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. Чтобы в бюретку не попадали пыль, ее лучше заткнуть кусочком ваты. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его один раз куском чистой фильтровальной бумаги и снова вставить в бюретку. Если этого не сделать, шлиф может испортиться и кран будет протекать;
• Для обычных работ кран у бюреток можно смазать очень тонким слоем вазелина, которым слегка смазывают шлиф, и поворачивая кран назад и вперед, добиваются равномерного распределения смазки;
• При работе с бескрановыми бюретками следует учитывать, что некоторые растворы могут вредно действовать на резиновую трубку, вызывая хрупкость и ломкость ее;
• Бюретки заполняют жидкостью через воронку с коротким концом, таким, чтобы он не доходил до нулевого деления бюретки. Затем открывают кран или зажим чтобы заполнить раствором часть бюретки, расположенную ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Это нужно проделать очень тщательно, чтобы в отводной части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Если они останутся, то при титровании израсходованный объем жидкости будет определен неправильно;
• У бескрановых бюреток пузырек воздуха можно удалить, загнув резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх и в сторону от работающего и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из кончика капилляра начнет вытекать жидкость. Если пузырек воздуха останется в бюретке с краном, его нужно попробовать удалить быстрым спусканием жидкости (кран открыть полностью). Если это не помогает, нижний конец бюретки опускают в стакан с той же жидкостью и через верхний конец всасывают немного раствора. При этом пузырек воздуха всплывает;
• Бюретку устанавливают на нуль только после того, как работающий убедиться, что в капилляре или носике бюретки не осталось пузырьков воздуха;
• Бюретку следует заполнять так, чтобы вначале уровень жидкости был бы несколько выше нулевого деления шкалы (до 3-4 см). Затем осторожно, приоткрыв кран, аккуратно устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после заполнения бюретки до нуля;
• Уровень жидкости прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, а непрозрачных – по верхнему. При отсчете на бюретке глаз наблюдателя должен находиться точно в одной плоскости с уровнем жидкости.

• Всякую посуду перед употреблением необходимо проверить;
• Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть;
• Тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд;
• Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от веса воды в объеме пипетки;
• Проверка пипетки должна проводиться при той же температуре, которая указана на пипетке.