АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Количественный хроматографический анализ основан на измерении различных параметров пика, зависящих от концентрации веществ.

• Высота пика – используется при высокой стабильности работы хроматографа
• Площадь пика – используется при сомнениях в стабильности работы аппаратуры или детектора
• Произведение высоты на удерживаемый объём – используется при узких пиках.

Рассмотрим на примерах основные методы количественной хроматографии.

Метод внутренней нормализации

При расчётах за 100% принимается сумма параметров пиков с учётом коэффициента чувствительности детектора. Массовую долю рассчитывают по отношению параметра определяемого компонента к сумме параметров:

Задача №1:

Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным:

Компонент	S, мм2	К
Бензол	20,6	0,78
Толуол	22,9	0,79
Этилбензол	30,5	0,82
Кумол	16,7	0,84

Дано:

Величины коэффициентов чувствительности детектора
Площади пиков компонентов смеси.

Решение:

Рассчитаем сумму площадей пиков с учётом коэффициентов чувствительности.

Рассчитаем массовую долю компонента согласно формуле:

Компонент	S, мм2	К	ω, %
Бензол	20,6	0,78	22,0
Толуол	22,9	0,79	24,7
Этилбензол	30,5	0,82	34,2
Кумол	16,7	0,84	19,2
Всего			100,1

В следствие погрешности измерений и расчётов суммарный результат может отличаться, но должен быть близок к 100%.

Ответ:

Компонент	ω, %
Бензол	22,0
Толуол	24,7
Этилбензол	34,1
Кумол	19,2

Видео можно посмотреть тут.

Метод внутреннего стандарта

Метод основан на введении в анализируемую смесь точно известного количества стандартного вещества с близкими физико-химическими свойствами, но не обязательно являющимся её компонентом.

Задача №2:

Реакционную массу после нитрования толуола проанализировали методом ГЖХ с применением ЭБ в качестве стандарта.

Вещество	Масса, г	S, мм.кв.	К
Толуол	12,75	307	1,01
этилбензол	1,25	352	1,02

Вычислить массовую долю непрореагировавшего толуола.

Дано:

m_тол = 12, 75 г
m_эб = 1, 25 г
S_тол = 307 мм²
S_эб = 352 мм²
K_тол = 1, 01
K_эб = 1, 02
ω, % - ?

Решение:

С учётом коэффициентов чувствительности:

Рассчитаем массовую долю непрореагировавшего толуола:

Ответ: ω_н.тол. = 8,47 %

Видео можно посмотреть тут.