Качественный анализ в хроматографии

Один из популярных методов хроматографического качественного анализа, основанный на использовании индексов удерживания.

Индекс Ковача – относительный параметр удерживания, полученный сравнением логарифма удерживания аналита с логарифмами удерживания двух соседних н-алканов с учётом количества атомов.

Формула для вычисления индекса:

indekskovacha.png

Качественное определение компонента проводится по справочным таблицам индексов Ковача. Таблицы составлены для определённых условий хроматографирования, что необходимо учесть при определении компонента.

Задача:

На хроматограмме были обнаружены пики с временами удерживания 117.2; 124.8; 137.3; 142.9; 155.8; 162.5; 167.4; 178.0; 214.8 и 223.5 с. Пользуясь таблицей, проведите качественную идентификацию смеси. Времена удерживания гексана, гептана, октана и нонана соответственно 110.5; 145.4; 202.0 и 241.7 с.

Справочные данные:

вещество

I

вещество

I

толуол

720,8

м-ксилол

833,2

пиридин

742,5

тетрагидрофуран

705,3

н-бутанол

621,4

изо-бутанол

612,2

пропилацетат

681,8

изо-пентанол

733,5

п-ксилол

855,2

н-пентанол

778,9

2-метилгексан

693,5

о-ксилол

856,9

бутилацетат

761,1

3-метилгексан

679,0

Дано:

Времена удерживания определяемых компонентов: 1 - 117.2; 2 - 124.8; 3 - 137.3; 4 - 142.9; 5 - 155.8; 6 - 162.5; 7 - 167.4; 8 - 178.0; 9 - 214.8; 10 - 223.5

Времена удерживания н-алканов:
Гексана - 110.5
Гептана - 145.4
Октана - 202.0
Нонана - 241.7
Справочные данные

Решение:

Расположим все времена удерживания в порядке возрастания:

Стандарт

Время удерживания, с.

Стандарт

Время удерживания, с.

Гексан

110,5

x

162,5

x

117,2

x

167,4

x

124,8

x

178,0

x

137,3

Октан

202,0

x

142,9

x

214,8

Гептан

145,4

x

223,5

x

155,8

Нонан

241,7

Рассчитаем индексы Ковача по формуле указанной выше. Индексы Ковача для н-алканов равны Iалк = 100 * n.

Пример расчёта:

raschyotkovach.png

Занесём данные в таблицу и сравним со справочными данными:

tablitsakovach.png

При решении подобных задач следует помнить:

  • Индексы Ковача не идентичны теоретическим
  • При выборе таблиц необходимо учитывать условия хроматографирования (НФ, условия)

Видео можно посмотреть тут.